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C2II'5 Ca H,'',7 , Ctt3 ;', /""3 I , t I CIIa(CH2)16-CII=CH-CO~-NHCH'~CO-~l~ NHCH'~CO'~NIICII-CO'~" I N~--O 643 'cH2-c cH,-N,,Zco'cn i2 ,t i M Z ',883 564 tt t ~L C H 3 ~ L ,706,728 . . . . Massenspektrometrische Analysen von Aminos~iurenund Peptiden IV. Massenspektren yon Acylpeptiden und Acylpcptidestern Klcincre Pcptide lassen sich im Vaknum sublimieren, in den moisten F~illen tritt dabei jedoch Zersetzung tin. Bringt man ein freies Peptid in die hei/3e ]onenquelle des Massenspektrometers, so sind im Massenspektrum anBer den Peaks, dercn Ionen dirckt aus den Peptid-MolekfilIoncn cntstandcn sind, auch solchc yon Zersetzungsproduktcn enthalten (24).

Aus den MZ dieser Peaks lassen sieh die im Peptid enthaltenen Aminos~turen bestimmen. I m oberen Massenbereich der Spektren werden zahlreiche charakteristische Peaks geftmden, die durch einen schrittweisen Abbau des Molekiil-Ions entstehen. In allen Massenspektren wird ein Peak MZ M-43 beobachtet, tier wie bei den Dioxopiperazinen durch Eliminiemng eines HNCO-SIolektils aus dem l~Iolekiil-Ion entsteht. Es war angenommen worden (25), dab durch diesen Reaktionsschritt tier Zerfall des i~lolekiil-Ions eingeleitet wird.

5 B ', 3 , i : i ~j ..... L"I 111 = 30 l" " 50 105. M'HzOI r ';' 70 ,' i'iii "" 12o ' 90 ' 110 ] ' 130 I iS0 9 ~ = ' 170 190 2~0 A b b . 3.. M a s s e n s p e k t r u m des T h r e o n i n s , 70 eV. | H~N\ /OH CII-C. O H --~ MZ 75 + R-CH=O -e H~N-CII=C=O ~ MZ 57 + I{20 Ein Massenspektrum der Glutamins/iure erh~ilt man nur, wenn die Probe im Massenspektrometer vorsichtig aufgeheizt wird und das Massenspektrum schnell aufgenommen wird. Schon nach kurzer Verweilzeit der Probe in der heiBen Ionenquelle geht Glutamins~iure durch eine thermische Wasserabspaltung in PyroglutaminsAure (Pyrrolidon-0ccarbonsSure) fiber.

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Analytische Chemie

by Daniel

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